中國哈爾濱大學的科學家們開發出一種新穎的兩步驟過程，利用原位反應火花等離子體燒結（SPS），以碳化鋯（ZrC）、二硅化鈦（TiSi2）和四硼化碳（B4C）作為原材料，製造超高溫陶瓷（UHTCs）。這些新型材料對於下一代核能、超音速飛行及在極端環境下運行的先進推進系統等應用至關重要。碳化鋯（ZrC）因其極高的熔點和固態穩定性而成為製造UHTCs的主要材料。然而，由於其燒結性差和內在脆性，這種材料的大規模應用仍然遙不可及，這引發了對其長期結構穩定性的質疑。
燒結性是指粉末在未達到完全液化階段的情況下形成固體質量的能力。許多因素在這一過程中發揮作用，但對於ZrC而言，燒結性受到需要極高處理溫度的限制。過去應用的不同方法雖然解決了一些ZrC的限制，但往往是改善某些方面以犧牲其他方面為代價。
為了解決這些問題，研究人員魏博鑫和王宇進行了兩步驟的過程。魏博鑫在新聞稿中表示：「我們的核心挑戰是如何同時增強ZrC陶瓷的致密化行為和抗裂性。」他補充道：「我們的方法是利用精心設計的原位反應序列，這不僅能促進低溫致密化，還能創建具有不同長度尺度的增強相的階層微結構。」
在第一步中，反應溫度設定為2912華氏度（1600攝氏度），二硅化鈦（TiSi2）優先與四硼化碳（B4C）反應，形成氮化鈦（TiB2）和碳化硅（SiC）。燒結過程包括在此溫度下保持三分鐘，然後升高至3272華氏度（1800攝氏度），以分離反應主導和擴散主導的過程。第一步釋放的硅原子會與ZrC基體反應，生成二硅化鋯（ZrSi2）和次級碳化硅（SiC）。液相燒結及Zr和Ti的相互擴散導致（Zr,Ti）C和（Ti,Zr）B2固溶體的形成。
這種基於ZrC的多相陶瓷通過兩步原位反應火花等離子體燒結製造，具備多尺度的微結構。這種結構由原子級的（Zr,Ti）C和（Ti,Zr）B2固溶體、納米級的SiC顆粒以及微米級的增韌TiB2-SiC聚集體組成，所有這些都貢獻於其優異的機械性能。與傳統的ZrC基陶瓷相比，所得到的ZTS-30B陶瓷展現出高達824 MPa的柔韌強度和7.5 MPa·m^1/2的抗裂韌性。
研究人員王宇在新聞稿中解釋道：「低溫保持優先完成原位反應，生成高密度的細TiB2和SiC核，並故意限制基體晶粒生長。」隨著這些固定相已經在微結構中分散，隨後的高溫燒結達到全密度，同時納米級顆粒有效抑制了晶粒粗化。研究人員成功地通過添加30 mol% TiSi2和15 mol% B4C獲得了晶粒尺寸小於500納米的精細亞微結構，所開發的材料展現出824 ± 46 MPa的柔韌強度和7.5 ± 0.5 MPa·m^1/2的抗裂韌性，均遠超過以往報告的ZrC基材料。
高解析度的透射電子顯微鏡還顯示，次級SiC在（Zr,Ti）C基體中的取向降低了晶格不匹配，改善了應力傳遞。研究人員還觀察到在兩步過程中的高溫下出現較低的速率峰，證實主要反應在第一步已經完成。這項工作表明，對反應序列和熱歷史的精確控制可以從根本上改變碳化物陶瓷的微結構-性能關係。該研究成果已發表於《先進陶瓷期刊》。
